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      電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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      電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中的14種稀土元素

      發布日期:2020/12/14 9:50:31  點擊次數:2674

      隨著技術領域的研究和不斷擴展,國內已生產出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,廣泛應用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等,在電子陶瓷工業中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

      目前,化學光譜法及等離子體發射光譜法,作為高純稀土及稀土氧化物中雜質元素檢測的主要手段,但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,已經很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》,利用電感耦合等離子體質譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,采用Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應,測試結果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。


      1.儀器簡介

      ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點,可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

      1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

      2.測試原理

      樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。


      3.實驗部分

      3.1 實驗所用設備及試劑

      ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

      實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
      硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

      稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL,國家有色金屬及電子材料研究中心);

      氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

      3.2 樣品前處理

      準確稱取0.1g氧化鑭樣品(精確至0.0001g)于100mL燒杯中,用少許超純水潤濕后,加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,取下冷卻轉移至100mL容量瓶中,超純水定容,同時加入混合內標Rh、In、Re,定容后的內標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。

      3.3 標液配置

      采用逐級稀釋的方式,配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用Rh、In、Re做內標,其最終內標濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻,配制濃度如表1所示。

      1. 各元素標準曲線濃度(μg/L

      元 素

      標液1

      標液2

      標液3

      標液4

      標液5

      標液6

      89Y

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      141Pr

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      142Ce*

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      146Nd

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      151Eu

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      152Sm

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      159Tb

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      160Gd*

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      164Dy

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      165Ho

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      166Er

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      元 素

      標液1

      標液2

      標液3

      標液4

      標液5

      標液6

      169Tm

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      174Yb

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0

      175Lu

      0.1

      0.5

      1.0

      2.0

      5.0

      10.0


      *:142Ce160Gd采用干擾方程進行校正,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

        3.4 儀器參數

      采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化,參數如表2。

      2. 儀器工作參數

      儀器參數

      工作條件

       儀器參數

      工作條件

      RF電源功率

      1300W

      等離子氣

      13L/min

      輔助氣

        1.06 L/min

       

      1.2L/min

      采樣深度

      16mm

      掃描方式

      跳 峰

      分辨率

       0.6amu

      重復次數

      3



      3.5 實驗數據

      待儀器熱機完成后,對樣品進行測試,同時對試樣進行了加標及精密度考察,測試結果詳見表3。

      3. 試樣值、加標回收率及精密度(n=3)

      待測元素

      內標元素

      測定值

      μg/L

      樣品值

      mg/kg

      加標量

      μg/L

      加標回收率

      %

      精密度

      %

      89Y

      103Rh

      1.04

      1.24

      1.0

      99.6

      1.78

      141Pr

      115In

      0.11

      0.13

      1.0

      109.7

      2.35

      *142Ce

      115In

      ND

      ND

      1.0

      98.9

      9.20

      146Nd

      115In

      0.42

      0.50

      1.0

      106.9

      8.91

      *151Eu

      115In

      ND

      ND

      1.0

      113.5

      0.65

      *152Sm

      115In

      0.02

      0.024

      1.0

      116.2

      3.89

      159Tb

      115In

      0.17

      0.21

      1.0

      110.3

      1.70

      *160Gd

      115In

      ND

      ND

      1.0

      116.9

      1.60

      164Dy

      115In

      0.17

      0.16

      1.0

      115.1

      4.66

      165Ho

      115In

      0.10

      0.11

      1.0

      109.1

      6.51

      166Er

      115In

      0.36

      0.42

      1.0

      110.9

      3.25

      *169Tm

      115In

      0.01

      0.010

      1.0

      112.5

      1.61

      174Yb

      187Re

      0.31

      0.37

      1.0

      108.9

      0.28

      待測元素

      內標元素

      測定值

      μg/L

      樣品值

      mg/kg

      加標量

      μg/L

      加標回收率

      %

      精密度

      %

      175Lu

      187Re

      0.16

      0.19

      1.0

      109.5

      3.49


      *:采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。

      4.結論

      利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素,其加標回收率達到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結果表明該方法測試結果準確且重復性良好,可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。


      5.參考文獻

      [1] 姜春華;陳立民;于晶雪;艾鳳閣;電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中痕量稀土雜質[J];中國稀土學會第四屆學會年會論文集[C];2000年。

      [2] 國家市場監督管理總局、標準化管理委員會,GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定[S],2019。

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