• <table id="zsvbj"><cite id="zsvbj"></cite></table>
    <table id="zsvbj"></table>

    <input id="zsvbj"><rt id="zsvbj"></rt></input><table id="zsvbj"><cite id="zsvbj"></cite></table>
    <table id="zsvbj"></table>
  • <var id="zsvbj"></var>

  • <table id="zsvbj"></table>
    1. 手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
      股票代碼:300165 企業郵箱 投資者關系

      電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

      您當前所在頁:首頁 > 解決方案 > 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

      HPLC-ICPMS聯用測定河水中的5種砷形態

      發布日期:2021/6/7 10:23:44  點擊次數:1260

      眾所周知,砷被認為是一種致癌物,廣泛存在于自然界中,長期接觸會對人體造成危害。砷的毒性與其化學形態有關,不同價態、不同形態的砷其毒性差異很大。一般來說,無機砷的毒性遠遠大于有機砷。

      本文參考國家衛生和計劃生育委員會發布的《GB 5009.11-2014 食品中無機砷的測定》,通過HPLC-ICPMS聯用,采用Hamilton PRP-X-100(250×4.1mm)陰離子色譜柱,用15mmol/L磷酸二氫銨及25mmol/L磷酸二氫銨(pH=8.0)作淋洗液,用梯度洗脫的方式測定了河水樣品中的五種砷形態,且加標回收率良好,結果表明,該方法能夠快速準確地進行水質樣品中的砷形態的分析。

      1.儀器簡介

      HPLC-310E是天瑞儀器自主研發的新一代液相色譜儀,該設備采用微處理器智能控制往復式雙栓塞并聯泵,具有工作耐壓值高、穩定可靠、操作方便等特點?蓪崿F等度洗脫和梯度洗脫兩種方式,且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

      ICP-MS 2000E采用進口射頻電源,保證儀器可多種模式穩定運行,同時利用先進的等離子體屏蔽技術,極大的提高了儀器的靈敏度。該設備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。

      HPLC-ICPMS聯用儀采用一鍵式數據采集、精準式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能,可滿足不同的形態測試需求(如圖1)。

      圖1.HPLC-ICPMS聯用測砷形態的分析儀

      2.測試原理

      樣品溶液經過前處理,由HPLC進樣口進樣,經色譜柱分離,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second),經軟件處理,響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。

      3.實驗部分

      3.1實驗設備及試劑

      液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

      電子天平(BSA224S,賽多利斯);

      色譜柱(Hamilton PRP-X100,4.1×250mm,10μm);

      超純水系統(Millipore,電阻率為18.2MΩ·cm);

      氨水(優級純,上海晶純試劑有限公司);

      磷酸二氫銨(優級純,國藥集團化學試劑有限公司);

      乙二胺四乙酸二鈉(優級純,阿拉丁化學試劑)

      5種砷形態標準溶液(亞砷酸根(GBW08666)、砷酸根(GBW08667)、砷膽堿(GBW08671)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669),中國計量科學院);

      超聲波(KH-500E,昆山禾創)。

      3.2樣品前處理

      河水樣品經0.45μm的水系濾膜直接過濾。

      3.3流動相及砷形態標準溶液配制

      15mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取1.726g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

      25mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取2.876g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,用氨水調節PH至8.0,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。

      20mmol/L EDTA-2Na溶液:準確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉,加入少量超純水,于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉完全溶解,冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。

      砷形態標準溶液:

      5種砷標準溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 混合標準溶液,同時配制五種砷形態的5μg/L的單標溶液以此來判別每種砷形態出峰時間。

      3.4實驗條件

      3.4.1色譜條件

           色譜條件詳見表1和表2。

      表1. HPLC分析條件

      參數

      參數設定

      色譜柱

      Hamilton PRP-X100,10μm,250×4.1mm。

      流動相

      A-15mmol/L NH4H2PO4;B-25mmol/L NH4H2PO4pH=8.0。

      A-1.0mL/min;B-1.5mL/min。

      25℃

      進樣量

      100μL

      洗脫程序

      梯度洗脫

      表2. 梯度洗脫條件

      時間

      流動相A

      流動相B

      0min

      100%

      0%

      1.0mL/min

      5min

      100%

      0%

      1.0mL/min

      5.01min

      0%

      100%

      1.5mL/min

      12min

      0%

      100%

      1.5mL/min

      12.01min

      100%

      0%

      1.0mL/min

      3.4.2質譜條件

           ICP-MS分析條件見表3。

      表3. ICP-MS分析條件

      參數

      參數設定

      參數

      參數設定

      1300W

      等離子氣

      13L/min

      輔助氣

      1.06L/min

      1.2L/min

      采樣深度

      16

      分析模式

      標準模式

      3.5實驗結果

      3.5.1色譜分離圖

      按表2的洗脫條件,進樣20.0μg/L砷形態混合標準溶液,得到五種砷分離色譜圖,如圖2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+相對保留時間分別為120s、155s、247s、329s、583s,總分離時間約為600s。

      圖2. 5種砷形態的混合標準溶液色譜圖

      3.5.2標準曲線

      按照混合標準溶液濃度0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L進樣得到色譜圖,計算其峰面積,以濃度和峰面積繪制標準曲線,線性相關系數均大于0.999,結果詳見圖3-1~3-5。

      圖3-3.DMA標準曲線                               圖3-4.MMA標準曲線

                         


      3.5.3 檢出限

      圖4為5.0μg/L混和標準溶液色譜圖,以各形態峰附近基線處的3倍信噪比(S/N)峰高對應的濃度作為檢出限,AsC、As3+、DMA、MMA、As5+分別為0.078μg/L、0.10μg/L、0.11μg/L、0.13μg/L、0.16μg/L。

      圖4. 5.0μg/L五種砷形態的混合標準溶液色譜圖

      3.5.4 測試結果

      河水樣品及加標1μg/L的測試結果詳見表4,樣品及加標后砷形態疊加譜圖如圖5所示。

                              

      表4   樣品中各砷形態的測試結果

      組分名稱

      測定結果

      μg/L

      加標后濃度

      μg/L

      加標回收率

      %)

      砷膽堿(AsC

      ND

      0.878

      87.8

      亞砷酸根(As3+

      0.713

      1.783

      107.0

      二甲基砷(DMA

      ND

      1.127

      112.7

      一甲基砷(MMA

      ND

      0.934

      93.4

      砷酸根(As5+)

      5.997

      7.021

      102.4

      圖5. 河水樣及河水樣加標1.0μg/L色譜圖

      4. 結論

      利用LC-ICPMS聯用測試河水樣品中的五種砷形態,測試結果表明,該方法檢出限低、線性相關系數均在0.999以上,樣品加標回收率在87.8%-112.7%之間;同時五種砷形態能夠在600s內完成分析,且分離度較好,此方法可滿足水質樣品中砷的形態分析。

      5.參考文獻

       [1] 國家衛生和計劃生育委員會發布 GB 5009.11-2014食品安全國家標準 食品中無機砷的測定 液相色譜-原子熒光光譜法,2015。

      相關產品

      聯系我們

      了解更多詳細信息,請致電
      400-7102-888
      非工作時間服務熱線
      139 1323 1381
      給我們留言
      在線留言
      微信售后服務二維碼

      毛1卡2卡3卡4卡免费无码,乱码中字芒果视频一二三,黑森林精选AV导航,换爱交换乱理伦片中文字幕,2012高清字幕 国产一卡二卡三卡四卡兔| 私人玩物红润粉嫩水汪汪水晶| 国产熟睡乱子伦午夜视频 | 4480YY私人影院免费无码| 欧美精品熟妇乱| 4D肉蒲团之性战奶水| 边摸边吃奶边做GIF视频免费| 黑人巨大肉进不去| 日本一本免费一区二区三区免| 欧美成AV片在线| 无码国模国产在线观看| 黄色成人网站| 日日摸处处碰天天看| 中国裸男自慰GV网站| 久青草视频免费视频| 国产在线视精品在亚洲软件| 思思99思思久久最新精品| 图片区亚洲欧美另类中文| 色爽高清大片免费观看| JAPANESE丰满爆乳| 亚洲色无码综合图区手机| AV喷水高潮喷水在线观看COM| 又粗又长我被老外玩晕了| av高潮手机版| 极品人妻大胆尝试50P| 国产AV中文在线观看国语| 中国的女BBW| 亚洲性夜夜综合久久| 人妻熟女av一区二区三区| 成 人 H动 漫在线播放网站| 免费人成网站在线观看视频| 十八禁啪啦拍视频无遮挡| 18日本学生无套高潮片| 天堂网AV| 午夜dj电影观看在线观看| 国产人与动人物A级毛片| 学生粉嫩下面自慰白浆| 日本中文一二区有码在线| 中文无码乱人伦中文视频在线| 亚洲春黄| 国产成人拍拍拍高潮尖叫 | 水蜜桃视频免费观看视频| 放荡女纯肉喷水| OLDMAN70老人TV人禽交| 好男人视频社区2018年| 亚洲系列_1页_777GA| 人妻AV无码专区| 中文字幕亚洲一区二区三区| 正在播放嫖40岁熟妇给我口| 裸体| 韩国无码一区二区免费视频| 日韩一卡二卡三卡四卡无卡免费视频| 亚欧乱色熟女一区二区三区| 国产中文三级全黄| 国内真实愉拍系列在线视频| 成 人免费视频免费观看| 寂寞的女老板完整版| 亚洲七七久久桃花综合| 帅男同志网站CHINESE飞机| 人与动人物欧美在线播放| 男人都懂得WWW网址| JAPANESE强制高潮| 狠狠色噜噜狠狠狠777米奇| 丁香五月久久婷婷久久| 抖音视频解析在线网站| 久久婷婷五月综合色拍亚洲| 色8狠狠色狠狠色综合久久| 国产三级不卡在线观看视频| 亚洲 欧美 中文 日韩aⅴ无码| 黄 色 成 人大片免费和欢视频| 五月激激激综合网| 污污污污污污18禁网站| 人人天天夜夜曰曰狠狠狠| 深夜看国产毛片在线视频香蕉| 国产寡妇树林野战在线播放| 97在线视频人妻无码一区| 老熟妇真实网站| 69XX老熟女| 高龄熟女の中出しセックス| 孕交VIDEOSGRATIS孕妇| 2021一卡二卡三卡免费| 婷婷久久综合九色综合97| 无敌神马影院电影| 白洁性荡A片| 国产乱子伦片免费观看| 婷婷色婷婷开心五月四房播播| 午夜性色福利在线视频福利| 亚洲国产欧美一区点击进入| 日韩人妻少妇一区二区| 日本免费一卡二卡三卡四卡| 免费韩漫无遮漫画汗汗漫画| 男生和女生在一起干差差的事| 偷窥中国的毛茸茸撒尿| 医生和护士二级A做爰片| 两根粗大在她腿间进进出出| 亚洲第一福利网站在线| 和上司出差被中出一整晚| 波多野结衣潮喷无码中文| 啦啦啦高清在线观看视频www| 大人和孩做爰AV| 女教师波多野结衣在线播放| 色婷婷五月综合久久| 全部露出来毛走秀福利视频| 2021年最新电视剧免费观看网站| 日韩精品亚洲人旧成在线| 一本色道无码道DVD在线观看| 野外和少妇约会野战在线观看| 男女真人后进式动态图 | 亚洲AV日韩AV制服丝袜| 夫の目の前侵犯新婚人妻| 久久国产精品免费一区下载| 成年人网站| 亚洲欧美日韩中文高清WWW777| 玩弄刚结婚的美妇| 午夜理论片福利在线观看| 中国女人FREE性HD国语| 自拍偷自拍亚洲精品| 毛茸茸XXXX免费视频| 国产YW866天堂网站| 国产精品泄火熟女| 色老太婆BBW| 黄网站色在线视频免费| 日本黄色动漫| 搡的我好爽视频在线观看免费| 亚洲妇人成熟性成熟图片| 深度抽出男女GIF动态图| 手机中文字幕永久在线| 日本肉动漫无修在线播放| 男人添女人下面真爽视频免费| 最沂的2019中文字墓国语| 顶级少妇高潮了的销魂表情| 免费看自慰学生的网站 | | 大乳喷奶水榨乳在线| 在线天堂中文最新版| 国产成人高清亚洲明星一区| 抖音短视频解析下载器| 香蕉一本大道中文在线| 泷泽萝拉第二部在观线看1| 香港三级韩国三级日本三级国产| 美女把腿张开给男生桶| 天天综合天天爱天天做| 成年女人色毛片| A毛看片免费观看视频| 在线观看无码AV免费不卡网站| 日本一本区免费中文高清| 色爱综合另类图片AV| 极速60秒高清完整版在线观看| 草莓在线精品视频免费观看| 偷偷鲁偷偷鲁综合网站| 亚洲AV超清无码不卡在线观看| 国色天香日本网| 私人 电影院| 99在线精品国自产拍不卡| 边吻边摸下面好爽视频免费| 少妇庄稼地野战视频| 亚洲AV中文无码字幕色最新| av中文无码日本亚洲色偷偷| 最新ZOOSKOOVIDEOS美国异类| 伊人久久大香线蕉无码| 国产嫖表熟女AV| 国产综合色在线视频区| 日本超H禁播动漫在线| 艳MU无删减在线观看无码|